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3.铂钯

方法提要

试样与火试金熔剂混合，加入约1mg银粉，在℃熔化含贵金属的铅扣。铅扣与熔渣分离后℃灰吹得到含有铂、钯和金的银合粒。将银合粒放入电极中，发射光谱法同时测量铂、钯和金的量。该方法适用于水系沉积物、土壤中铂、钯和金的测定。

方法检出限(3)s)w(B):Pt0.2×10-9，Pd0.1×10-9，Au0.1×10-9。

测定范围w(B):Pt(0.6～)×10-9，Pd(0.3～)×10-9，Au(0.3～)×10-9。上海启铂。

仪器及材料

2m(或1m)平面光栅摄谱仪。上海瑞铂中心。

测量微光度计(与计算机在线使用)。上海浦东铂中环。

瓷坩埚。上海浦东铂瑞酒店。

瓷坩埚。

高铝坩埚(使用前检查坩埚的空白值，铂、钯、金的空白值不大于1.0ng)。上海传铂资管。

镁砂灰皿顶部内径约，底部外径约，高度约，深度约。(制备方法:水泥(标号)、镁砂(目)与水按质量比(20 80 10)搅拌均匀，在灰皿机上压制成型，阴干，三个月后备用。

高温炉。

铁模顶部内径约，底部外径约，高度约，深度约。采用普通圆钢车。

石墨电极下电极为颈杯形状，规格：孔径1.2mm，孔深(带尖形)1.5mm，壁厚0.5mm，高2.0mm，颈径1.6mm，颈长4mm。上电极为圆柱形，规格：孔径1.9mm，孔深4.0mm，壁厚0.5mm，筒长，孔内填充碳酸锶-石墨粉混合试剂，压平。

天津产Ⅰ型光谱相板。铂粉光谱纯99.95%。上海和铂医药。

钯粉光谱纯99.95%。上海铂端科技。

纯99.99%的金粉光谱。

银粉纯度为99.99%，铂、钯、金含量应小于0.1×10-6。

锑粉优级纯。

硝酸优级纯。上海浦东绿地铂瑞酒店。

硝酸银溶液ρ(Ag)=称4.将银粉放入烧杯中，加水，微热至银溶解，用水稀释，摇匀，放入棕色瓶中保存。

粉状碳酸钠(工业用)。上海亚铂整形怎么样。

粉状硼砂(·，工业用)。

氧化铅(工业用)。上海亚铂整形。

纯乙酸分析。

活性炭粒径为0.(已用王水处理)。

粉状碱碳酸铅2PbCO3·Pb(OH)铂、钯、金在试剂中的含量应小于0.05×10-9。制备方法如下：称取1.2kgPbO，将自来水放入烧杯中。搅拌时加入和，搅拌。另外取1g二苯基硫脲溶于热冰乙酸中，趁热将溶液倒入含铅盐溶液的烧杯中，继续搅拌2h。加入1g活性炭(粒径0.，用王水处理)，搅拌1h。塑料桶中盛有负压过滤液。弃去不溶物。另外，溶解在热自来水中。将碳酸钠溶液逐渐加入铅盐溶液中，直到溶液pH>8。放置澄清后，用倾泌法过滤布氏漏斗，然后用自来水冲洗沉淀6次。将沉淀完全转移到布氏漏斗中，过滤负压，然后用自来水清洗沉淀8次，取出沉淀在矩形平板搪瓷盘中，℃干燥后，得到约1.碱碳酸铅，在玻璃研碗中研碎，放入密封塑料桶中备用。上海虹桥绿地铂瑞酒店官网。

食用面粉。上海修宝铂。

纯碳酸锶分析。上海博实。

石墨粉粒径0.，光谱纯。

碳酸锶-石墨粉混合试剂称为1gSrCO3和4g石墨粉，在玛瑙磨碗中均匀研磨，放入磨口玻璃瓶中备用。上海宝珀。

火试金熔剂称为取，kg碱碳酸铅，0.6kg面粉完全混合后，放入带盖的塑料桶中备用。上海宝珀店。

铂、钯、金标准系列合粒制备方法如下：

铂、钯、金标准粉A称取铂粉、钯粉、金粉各10。放入瓷坩埚中，加入锑粉，搅拌均匀，盖上锑粉。盖上坩埚盖后，将坩埚放入坩埚盖上℃熔化在高温炉中。取出坩埚，取下盖子，稍冷一点。在开始结晶之前，将所有熔融锑以细流状倒入冷水中。收集℃冷却后干燥称量(精确至0.)。将锑粒研磨至0.。锑粒的质量为mA(g)，本标准粉末A中铂、钯、金的含量为：w(Pt，Pd，Au)=锶90。

铂、钯、金标准粉末B称取mA×10-2(g)瓷坩埚中放置铂、钯、金标准粉末A，加入锑粉，搅拌均匀，覆盖7g锑粉。盖上坩埚盖，将坩埚放入坩埚中℃熔化在高温炉中。铂、钯、金标准粉末经水淬、干燥、称重、研磨制成B。锑粒的质量为mB(g)，铂、钯、金的含量为：w(Pt，Pd，Au)=A×mA×10-2/mB(g/g)=B。

铂、钯、金标准系列粉末制备套合粒所需的标准粉末量：取9个瓷坩埚，编号1~9。在每个坩埚中加入1.银粉。称取(1×10-6/B)g、(3×10-6/B)g、(10×10-6/B)gPt、Pd、Au将标准粉末B依次放入1~3号坩埚中。再称(0.03×10-3/A)g、(0.1×10-3/A)g、(0.3×10-3/A)g、(1×10-3/A)g、(3×10-3/A)gPt、Pd、Au依次将标准粉末A放入4~8号坩埚中。锑粉加入到每个坩埚中，直到总质量达到16.5g，搅拌均匀，盖上5.0g锑粉。盖上坩埚盖，把坩埚放进去℃熔化在高温炉中。铂、钯、金标准系列粉末经水淬、干燥、称重、研磨制成1~8号。各号锑粒的质量依次为m1、m2、m3、m4、m5、m6、m7、m8.按照制备铂、钯、金标准粉末A的方法制备m9，并以mi代表。

铂、钯、金标准系列颗粒(每颗含银1).0mg，铂、钯、金各0.μg、0.μg、0.μg、0.μg、0.μg、0.μg、1.00μg、3.00μg、10.0μg)。从1~9号铂、钯、金标准系列粉末中分别称取(mi×10-3)g(精确至0.2mg)，各放置在瓷坩埚盖上，覆盖约等量的锑粉，将装有标准粉末的瓷坩埚盖加热至℃在高温炉中，灰吹到所有锑。按洗净合粒步骤洗净，即铂、钯、金标准系列合粒。A液:称取3.3g米吐尔、10.5g对苯二酚，依次放入温水烧杯中，溶解后加水，冷却后放入玻璃瓶中备用。锶是什么意思。

B液:称取、7gKBr，依次放入装有温水的烧杯中，溶解后加水，冷却后放入玻璃瓶中备用。锶86。

使用时取A、B液(1 1)混匀。

定影液：称取，，，，，7，7.、13.5g硫酸铝钾，依次放入温水烧杯中，溶解后加水，冷却后放入玻璃瓶中备用。

校准曲线

将铂、钯、金标准系列颗粒分别放入下石墨电极中，然后用石墨粉填充电极孔，压紧并测量光谱。交流电弧激发，仪器工作条件见表84.37或表84.38。锶水。

仪器工作条件84.37

注：北京第二光学仪器厂生产WP1型1m平面光栅摄谱仪。

仪器工作条件84.38锶源。

注:德国产PGS-Ⅱ型2m平面光栅摄谱仪。

见表84.39。

表84.39分析线

注:BG靠近分析线短波一侧背景最浅。

相板暗室处理。A、B显影液，在20℃显影3.5min，显影后立即放入定影液中，定影直到相版未曝光部分透明。锶98。

用微光度计测量分析线的黑度，并测量靠近分析线短波一侧背景最浅的黑度。黑度S或黑度差ΔS以铂、钯、金量对数为纵坐标(lgC)绘制铂、钯、金的校准曲线作为横坐标。

分析步骤

配料。称取10.0g(精确至0.1g)样品(粒径小于0.，室温风干后，放入小塑料袋中备用)放入锥形瓶中，加入35~试金熔剂，将样品与熔剂混合均匀。倒入高铝坩埚中，插入一个小孔，加入两滴硝酸银溶液。

熔化。将坩埚加热至℃在高温炉中，关闭炉门保持约5~（取决于炉内坩埚的数量）。当熔体反应剧烈时，应微启动炉门。当观察到沿壁熔体的气泡下降时，关闭炉门，继续加热至℃，并保持5min。取出坩埚，将熔融物倒入铁模中。冷却后取出铅扣，砸碎熔渣。铅扣质量为7~。锶含量。

吹灰。把铅扣放进去。℃在高温炉预热的镁砂灰皿中，关闭炉门加热。熔铅脱模后，半开炉门，控制温度℃将灰吹到铅全部吹出，取出灰皿。锶19。

洗净颗粒。将银合粒从灰皿中取出，放入瓷坩埚中，加入0.5mL(36 64)HAc，在预热的电热板上微热至银合粒上的污染物溶解。取出银合粒，在水中漂洗一次，放在滤纸上晾干。

光谱测量。将样品合粒放入下电极中，按校准曲线步骤操作，在校准曲线上检测样品中金、铂、钯的量，

参见式(84.10)计算样品中金、铂、钯的含量(ng/g)。

铂、钯、金含量可通过专用光谱测光软件计算，直接输出分析结果。上海锶铂贷款。

注意事项

1）安装石墨电极时，应压平；否则，一旦电极加热，电极穴中的碳酸锶-石墨粉混合试剂可能会脱落，影响谱线强度的重复性。

2)燃烧下电极的头部。每个实验室的仪器条件都不一样。弧燃时间可以提前测试(空下电极配石墨粉，上电极配碳酸锶-石墨粉混合试剂)，弧燃时间可以不固定，直到电极头燃烧。

3）铅和锑的蒸汽有毒。火试金法熔化和灰吹时使用的高温炉应放置在抽气效率高的通风柜中。排放前应处理抽风机尾气。

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